摘要：新能源电池运用领域在扩大，其制备原料锂资源的开发研究在现阶段科研领域成了主要难题。我国有丰富的盐湖卤水这种自然优势，多种物质被组合成一种新材料，之后从高镁锂比卤水中沉淀除镁，进而制备得到锂资源。

关键词：镁锂分离；锂资源；盐湖卤水

我国有着丰富的盐湖卤水，其具备的主要特点是锂离子所占含量高、镁锂两者的比值高，所以依据国际上盐湖卤水锂资源开发的工艺能够知道，常见的提取锂的工艺含溶剂萃取的方法、离子选择交换以及吸附的方法、高温煅烧的方法和沉淀的方法等，在已经实现工业化运转的工艺里面，沉淀法是最为节能环保的工艺。因为Ksp（Li2CO3大于Kspre（MgCO3），这致使沉淀法仅仅适用于低镁锂比的卤水里锂资源的提取，然而对于开发我国丰富的高镁锂比盐湖卤水里的锂资源却存在着问题。Ksp（Mg(OH)2）等于1.8乘以10的负11次方 ，LiOH是可溶的情况（溶解度为12.8克每100克水） ，结合氢氧化物针对锂镁的选择性 ，本文组合出一种新材料用以作用于高镁锂比盐湖卤水提锂 ，进而解决我国新能源电池的原料问题 。

1实验部分

1.1主要试剂与药品

试剂包含，对硝基苯胺，还有亚硝酸钠，以及苯酚，另外有硫酸，再者是六水氯化镁，和氯化锂，同时有氢氧化钠等，而这些清一色都是分析纯 。

仪器有，用于相关检测的 ICP（Optima5300V），还有 XRD（DX-2700X），以及 SEM（JSM-6490LV），另外装有运用的 IR（Tensor27），再有 MS（G1956AVL） 。

1.2实验方法

首先是合成步骤，把对硝基苯胺、亚硝酸钠、硫酸按照物质的量比为1比1.2比3来进行反应，接着将其放置在冰浴当中，而该冰浴的温度在0℃到5℃之间，然后进行搅拌反应，时长为3.5小时，之后便得到了重氮盐。随后要调整pH值约等于9，接着加入苯酚进行反应，耗时5小时，之后再次调整pH值约等于6，这样一来就得到了对硝基偶氮苯酚。对产物进行重结晶纯化操作后，测定其熔点为214.2℃，且熔程Δt等于0.8℃。最后运用IR、MS对其结构展开鉴定。

（2）配制：

对模拟卤水进行呈现，其中镁离子的密度为每升一百二十克，锂离子的密度为每升两克，镁锂二者的比例为六十 。

②新型锂镁分离沉淀剂，是由以 NaOH 作为主沉淀剂，以及以对硝基偶氮苯酚作为辅助沉淀剂所构成的，其中，c(NaOH)为 1.315mol/L，辅助沉淀剂与主沉淀剂按照质量比为 0.0001、0.0003、0.0005、0.0007、0.0009 构成了五种新型锂镁分离沉淀剂。

（3）沉淀反应：

①取一定量模拟卤水，加入新型锂镁分离沉淀剂溶液。

为了进行对比，选取一定量的模拟卤水，仅仅加入氢氧化钠，将其作为空白对照组。

③沉淀反应结束后，过滤速度（m/s）由下式计算：

其中：u，它代表过滤速度，单位是米每秒；Δt，这是过滤时间，单位是秒；ΔV，指的是过滤滤液体积，单位是立方米；A，为过滤面积，单位是平方米 。

④滤液里头的锂、镁离子，是通过ICP来测定的。沉淀呢，经过烘到恒重之后，针对它开展XRD、SEM分析。

2结果与讨论

2.1合成产物结构表征

将合成而得的产物，经过实际测量得出其红外光谱的振动吸收频率，把这块与其经由高斯理论频率计算得出的结果做比对，情况如同表1所呈现的那样 。

表1合成产物官能团特征频率

自表1里头的数据能够瞧出来，主要的官能团跟理论计算的频率之间的吻合程度是非常高的，这表明所合成出来的产物就是合成的目标分子。！

另外呢，采用ESI-MS ，选取负离子扫描模式，去测定分子离子峰为[M-H]+/z：242 。其测试结果跟理论值相契合，能够进一步去证实合成产物就是设计合成的目标分子 。

2.2新型锂镁分离沉淀剂对锂镁分离效果评价

表2新型锂镁分离沉淀剂比例的影响

查看表2可知，新型锂镁分离沉淀剂里头具备的对硝基偶氮苯酚，对锂镁分离进程有着极大影响，并且在加入的对硝基偶氮苯酚数量越多的情况下，锂损失率越低，过滤速度越快。

2.3沉淀的结构分析

（1）（2）

图1，呈现的是纯Mg(OH)2(1)，以及新型锂镁分离沉淀剂的Mg(OH)2(2)的SEM图 。

图2新型锂镁分离沉淀剂沉淀镁离子的XRD图

经图1能够发觉，借助新型锂镁分离沉淀剂所沉淀获取的Mg(OH)2沉淀颗粒，要显得越发粗大、规整且均匀。经图2能够发觉，由新型锂镁分离沉淀剂所得到的沉淀，除显现出存有氢氧化镁具备的主要衍射峰之外（2θ=18.3°、38.1°、51°、58.3°等），增添了因对硝基偶氮苯酚参与而形成的沉淀所拥有的其他衍射峰，这表明沉淀的结构以及形态已然产生了变化。

3结论

（1）采用对硝基苯胺以及苯酚充当原料，历经重氮化以及偶联这两步反应，从而获取到了对硝基偶氮苯酚，对产物运用红外以及质谱进行表征，以此来确定它是目标产物。

（2）新型锂镁分离沉淀剂组成比为0.0005时，那种情况下，除镁率达到99.999%，与此同时，锂损失率低于2%，并且，其过滤速度比纯Mg(OH)2沉淀过滤速率增大了近一个数量级，另外，XRD分析证明新型锂镁分离沉淀剂能有效改善沉淀颗粒大小及其形态，SEM分析同样证明了这一点。

(3) 运用该措施制备出了含镁程度极低的含锂卤水，借由沉淀法能够直接制备获取锂资源，进而解决新能源电池的锂资源难题。