摘要：科学技术不断发展，我国锂电池发展得极为快速，其材料的批量组合测试技术愈发受到重点着眼，传统方法适用于针对单一材料展开测试，进行优选通常得消耗大量的时间以及成本，批量组合测试属于一种能在极短时间内完成并且描述数量较多材料的有效办法，这使得开发新材料以及对新材料予以优化的成本大幅降低，探讨了锂电池的材料组合测试技术，还介绍了所研发的设备。

关键词：批量组合测试；材料合成；锂离子电池

引言

是材料的结构决定了材料的性能，在结构表征方面，最好的方法之一是眼见为实。透射电子显微镜因具有高实空间分辨能力的特性，成为研究材料微观结构的强大工具。近年来，随着球差校正器以及原位设备的发展，高空间分辨率的电镜表征成为锂离子电池材料结构研究的重要组成部分。在实际研究中，锂电池科研人员常常与电镜科研人员合作，而对样品的制备、测量方法、可获得的信息以及数据分析不太了解。以至于在前期展开沟通的时候，就会带来诸多不便，在进行实验的期间，同样会带来诸多不便，在后期开展数据分析处理的阶段，还是会带来诸多不便，并且在文章撰写的进程当中，依旧会带来诸多不便。与此同时，因为锂离子电池材料里面锂原子具备低散射截面的特点，以及其有着不耐电子束辐照等特性，对于从事电镜研究的科研人员来讲，也需要根据实际情况采用特定的条件去对锂电池材料开展结构表征。

1锂电池材料

分类了锂电池材料，锂电池被划分成锂金属电池以及锂离子电池，针对于锂离子电池材料而言，凭借所使用的正极材料去做细分，有着锰酸锂电池类型的锂离子电池，还有钴酸锂电池类型的锂离子电池，另外存在磷酸锂电池类型的锂离子电池，锂离子电池的工作原理是像下文所讲述的那样，和具体的类型没有关联，锂电池材料有着其工作机理，锂电池存在充放电反应式 。

在此过程中，锂电进行充电，锂铁磷酸锂通过锂粒子的脱离（即锂离子减少），同时伴随着电子的缺失发生反应，致使锂铁磷酸锂转化为磷酸铁锂与部分锂铁磷酸锂。

进行放电时，发生这样的反应，铁酸磷酸根加上x个锂离子再加上x个电子，会生成x个锂铁酸磷酸根，以及（1减去x）个铁酸磷酸根。

通过上述反应式能够发觉，整个反应运转过程中并未消耗电解液，未曾产生气体，锂离子仅仅是在充电以及放电的进程里持续地游动 。

3锂电池材料批量组合测试技术

3.1溶液分散-滴落法

对于样品尺寸较小的情形，像纳米颗粒锂电池材料那种 ， 或者对于微米颗粒样品边缘厚度较薄 ， 并且边缘位置厚度梯度较小的状况 ， 能够确保有足够面积的薄区存在 ， 也就是可以直接去进行制备TEM样品 。 要是样品尺寸较大 ， 而且在机械应力对样品本征结构影响能够忽略不计的情况下 ， 可以针对其开展研磨粉碎处理 ， 让样品颗粒尺寸符合上述条件 ， 之后依照图2绿色箭头流程所示去制样 。 把对于上述满足尺寸要求的样品颗粒分散在溶液里 ， 常用的溶液是无水乙醇溶液或者丙酮溶液当中 。根据样品特性来挑选溶液进行具体情况的处理，挑选的标准是要让样品在溶液里均匀分散，并且不会跟溶液发生反应从而改变本征结构，然后借助超声机促使样品均匀分散。要是样品当中存在有机物等杂质污染，而且能够溶解在所选溶液里，那就可以尝试做多轮的分散 - 离心的处理，以此得到样品纯度高、污染小的样品溶液。得到样品溶液之后用吸管或者移液枪把液体滴落在直径是3mm的微栅或支撑膜上，等溶剂完全挥发后就完成了制样。

3.2材料合成技术

采用五个单独溅射源以及一个十六样本能旋转磨具的磁控溅射多组分沉积系统，可用于锂电池新材料开发，在锂电池阴极、阳极、固体电解质材料的研究里，运用五个一组的薄膜沉积实验方法，系统运用组合喷雾热解技术，用于阴极材料与固体电解质的快速筛选，以无机高分子复合电解质为例，借助改变聚合物电解质跟陶瓷电解质之间的比例，能够大批量筛选出电化学性能与机械性能达到平衡状态的复合电解质。各种聚合物被加载到不同的多通道注射泵内，液体电解质也被如此加载，固体无机电解质粉末悬浮液同样被加载进去，同时进行注入，混合成不同比例的混合物。混合物经过超声波雾化喷嘴，在加热情况的压缩气体作用之下，喷洒到喷涂区。通过调整喷嘴下方那种光圈式流量开关，改变喷涂区大小。电池材料合成生产线，和薄膜沉积合成技术比较，该生产线能够对更多物质含量，也就是几克或者几毫升的材料，进行自动合成加工，研磨成粉 。把阴极跟阳极以及固体电解质制作成箔片，这跟实际去筛选新材料比较接近，进而制成卷曲的硬币面或者组装成独立的单元电池。批量材料合成生产线既省时又省力，与此同时能有效防止人为的错误状况，还能降低操作者的疲劳感觉。工序大概分成五步：（1）自动去分配固体粉末还有液体材料的数量然后进行合成。固体粉末借助于 four 或者 more 个粉末分配头来分配，每一份材料组对应有一个分配头，分配头集中在一起，成为旋转式粉末自动换样器。配置有着不同比例的材料组分，配成质量为10g的32个样本，控制精度是0.001g。自动吸管机器人助力达成液体配注，让96个样品的体积被控制在2mL，控制精度为0.2μL。(2)对球状粉末样品进行研磨以及混合，均质化的阴极和阳极材料都存在高粘度研磨液样本。4组4腔星式研磨器一共有16个并行研磨腔，在研磨腔内能够添加2mL样品。同样地，可以将两个减速离心混合器改进成一个能自动运行的设备，该设备可以同时混合处于六种中的高粘度样品，每种样品的最大量为5mL。(3)在烧结过程之中，对于阴极、阳极材料颗粒以及固态电解质粉末，需运用数个10t电动液压机集成一台旋转高压粉末制球装置来进行处理。然后要把球状体材料放置于管式炉内，在保护性气体环境里进行加热。(4)多通道高温炉会针对电极材料、电解质材料开展烧结、退火、淬火操作，在保护性气氛之中要进行加热。能够达到一千一百摄氏度炉温的十六通道管式炉，设有一个氧化还原处理管以及淬火管；温度能够达到一千七百摄氏度且带有一个氧化还原处理管的N通道管式炉。一批次在每个炉通道最多可完成对一百克样本的加热处理，炉道还能够实现气氛保护或者真空。(5)电极研磨液或者复合电解研磨液借助多通道物料输送装置被涂布到箔衬底上。一个N通道成膜涂料器，其涂料器刮刀被改进成一个批量刮抹设备。箔衬底涂层经由四个分割器进行自动分割。

3.3外部火烧

锂离子电池的外部火烧试验，主要是去模拟这样一种状况，即电动汽车经过高温地面或者有火焰的地面时，电池包或系统表面温度会骤然升高，要观察电池包或系统在短时间里，因温度骤然升高可能出现的各类状况。GB/T31467.3规定的外部火烧试验，把引燃的汽油当作火源，按特定方式将充满电的电池包或系统暴露于火焰里一定时间。要求试验对象不发生爆炸，要是有火苗，应在火源移开2min内灭掉。在SAEJ2464事宜里，规定要把电池包或者系统放置于温度箱当中，在90秒之内将温度提升到890℃，借由这样的方式来模拟火烧的条件，在这个温度状况下维持10分钟，或者一直到有需要停止试验的其他情形出现才停止。在测试的整个过程中，要记录下电池的温度、电压以及阻抗随着时间的变化情况。

4分析锂电池材料的常用方法

锂电材料的原子结构以及电子结构，直接对电池性能予以决定。本部分围绕透射电镜内，能够获取不一样结构信息的电子显微分析方法，展开相关的论述工作。从锂电材料研究角度着手，依据想要获取的不一样结构信息，进行分类，然后逐一加以阐述。从实空间结构起始，再到动量空间结构，以晶格、电荷、轨道作为线索，阐明透射电子显微镜里不同方法能够获取的信息。

结束语

综合前文所言，旨在实现对大量化合物在较短期限内予以快速物理及电化学性能测试分析的批量锂离子电池材料合成技术，其中涵盖薄膜涂层以及机器人方法，能够提升锂电池新材料的生产率，还可削减锂电池研发历程的时间及其成本。